ID:
004223
Tipo Insegnamento:
Obbligatorio
Durata (ore):
56
CFU:
6
SSD:
CHIMICA ANALITICA
Url:
SCIENZE CHIMICHE/PERCORSO COMUNE Anno: 1
Anno:
2024
Dati Generali
Periodo di attività
Primo Semestre (16/09/2024 - 20/12/2024)
Syllabus
Obiettivi Formativi
Il corso ha l’obiettivo di fornire agli studenti i) una preparazione teorica di base e le abilità tecniche per analisi di tipo quali- e quantitativo di matrici complesse di diversa natura, con particolare riferimento alle tecniche separative; ii) le competenze chimico-analitiche adeguate a gestire strumentazioni complesse di uso generale in tutti i laboratori chimici di analisi, quali diversi strumenti cromatografici e spettrometri di massa. Tali conoscenze riguarderanno in modo specifico non solo i principi chimico-fisici su cui si basa la strumentazione, ma anche i componenti della strumentazione e i principali parametri che caratterizzano le prestazioni analitiche. In questo modo, alla fine del corso, gli studenti avranno acquisito le conoscenze necessarie per saper confrontare diversi metodi separativi al fine di scegliere quello più appropriato in relazione al campione da analizzare.
Il corso si prefigge inoltre di fornire agli studenti la conoscenza dei principi di buona pratica di laboratorio, di gestione della qualità e del lavoro in gruppo, nonché le principali norme riguardo la validazione di metodiche di analisi al fine di poter redigere una relazione tecnica di analisi, sintetica e completa, anche per quanto concerne l'analisi statistica dei risultati.
Il corso si prefigge inoltre di fornire agli studenti la conoscenza dei principi di buona pratica di laboratorio, di gestione della qualità e del lavoro in gruppo, nonché le principali norme riguardo la validazione di metodiche di analisi al fine di poter redigere una relazione tecnica di analisi, sintetica e completa, anche per quanto concerne l'analisi statistica dei risultati.
Prerequisiti
Conoscenze di base di Chimica Analitica: le basi della misura, errore, spettroscopia molecolare, potenziometria, analisi quantitativa, strumenti informatici (fogli di calcolo), e teoria generale della cromatografia. Conoscenze di base di chimica generale ed inorganica, di chimica organica e di matematica e fisica. Conoscenza teorico-pratica delle operazioni di base per lavorare in un laboratorio chimico (es. utilizzo delle pipette automatiche e vetreria comune). Conoscenza delle norme di sicurezza relative al laboratorio chimico. Il percorso formativo del Corso di Studi non prevede propedeuticità o sbarramenti.
Metodi didattici
Il corso è organizzato in lezioni frontali, svolte con l'ausilio della lavagna e con la proiezione di diapositive su tutti gli argomenti del programma (4 CFU = 32 ore), ed esercitazioni pratiche in laboratorio (2 CFU = 24 ore) con l'impiego di fogli di calcolo per l'elaborazione dei risultati. Il materiale utilizzato a lezione verrà reso disponibile insieme alle videolezioni tramite la piattaforma Google Classroom (Codice: obg767p)
Verifica Apprendimento
La verifica dell’apprendimento verrà effettuata mediante due prove, una orale ed una scritta. Lo scopo dell'esame è quello di verificare il livello di conoscenza degli argomenti svolti e valutare la capacità di utilizzare le conoscenze acquisite per risolvere problemi analitici anche complessi. L’esame orale consiste in tre o quattro domande che possono riguardare tutti gli argomenti trattati a lezione o durante il laboratorio. L’esame in forma scritta prevede la stesura di relazioni sulle esperienze pratiche svolte in laboratorio. Il voto finale si basa sull’esito dei due esami, con pesi differenti: 70% la valutazione dell’esame orale mentre il 30% la prova scritta. Parte integrante della valutazione della parte di laboratorio è il comportamento tenuto dallo studente durante le esperienze pratiche.
Testi
Il testo principale di riferimento è il seguente: J. W Robinson, E.M. Skelly Frame, G.M. Frame II "Chimica Analitica Strumentale", Ed. italiana, Piccin, 2023.
Per trattazioni più approfondite sono consigliati anche i seguenti testi:
1) Moret, Purcaro, Conte, “Il campione per l’analisi chimica”, Springer, 2014
2) Gross, “Spettrometria di massa”, edizione italiana, EdiSES, 2016
3) Lumdames, Reubsaet, Greibrokk, “Cromatografia”, Piccin, 2023.
4) Grotti, Ardini, “Il laboratorio di chimica analitica”, EdiSES, 2022.
Il docente fornirà inoltre agli studenti le diapositive mostrate a lezione, in forma di dispense.
Per trattazioni più approfondite sono consigliati anche i seguenti testi:
1) Moret, Purcaro, Conte, “Il campione per l’analisi chimica”, Springer, 2014
2) Gross, “Spettrometria di massa”, edizione italiana, EdiSES, 2016
3) Lumdames, Reubsaet, Greibrokk, “Cromatografia”, Piccin, 2023.
4) Grotti, Ardini, “Il laboratorio di chimica analitica”, EdiSES, 2022.
Il docente fornirà inoltre agli studenti le diapositive mostrate a lezione, in forma di dispense.
Contenuti
Contenuti del corso (32h lezioni frontali)
Introduzione all’analisi chimica strumentale e alle varie fasi del processo analitico. Cenni di validazione e accreditamento del laboratorio analitico.
Tecniche di preparazione e pretrattamento del campione: metodi di estrazione in fase liquida, solida e gassosa (spazio di testa, purge & trap); metodi di estrazioni assistiti da metodi fisici (micro-onde, ultrasuoni).
Aspetti strumentali in Gascromatografia (GC): tecniche di introduzione del campione (split/splitless, diretta, PTV, desorbimento termico, pirolisi analitica), caratteristiche dei gas carrier e delle colonne ad alta efficienza (geometria, fasi stazionarie, etc.), separazioni a temperatura costante o programmata, sistemi GC fast e ultra-fast e miniaturizzati, rivelatori (a ionizzazione di fiamma, a cattura di elettroni, a termoconducibilità, vacuum ultraviolet).
Aspetti strumentali in Cromatografia liquida ad alta (o ultra-alta) prestazione (HPLC/UHPLC): principali meccanismi di separazione, geometria e composizione delle colonne, metodi di preparazione delle fasi stazionarie, separazioni isocratiche o in gradiente, rivelatori (UV-Vis a serie di diodi, fluorescenza, a indice di rifrazione, evaporative light scattering, dicroismo circolare).
Aspetti strumentali in cromatografia preparativa
Tecniche cromatografiche multidimensionali: approcci “heart-cut” e “comprehensive”, configurazioni strumentali (LC-LC, LC×LC, GC-GC, GC×GC, LC-GC), modulatori, interpretazione dei cromatogrammi.
Spettrometria di massa (MS): caratteristiche generali di uno spettrometro di massa; interfacce; sorgenti ioniche (impatto elettronico, ionizzazione chimica, ionizzazione elettrospray, ionizzazione chimica a pressione atmosferica, etc.); analizzatori (settore magnetico, quadrupolo, tempo di volo, risonanza di ciclotrone in trasformata di Fourier, Orbitrap, etc.); spettrometria di massa tandem (MS/MS); accoppiamento con le principali tecniche cromatografiche.
Il corso prevede anche una serie di esperienze pratiche da svolgere in laboratorio, che si articolano in diversi esperimenti didattici con anche dimostrazioni nei laboratori di ricerca del dipartimento, per un totale di 24 ore.
Le esperienze di laboratorio includono il trattamento del campione per l’estrazione e l’analisi degli analiti di interesse. Come casi reali verranno considerati campioni di origine alimentare e ambientale. Strumentalmente verranno utilizzati diversi gascromatografi e cromatografi liquidi accoppiati a differenti rivelatori (FID, ECD, TCD, UV, MS).
Introduzione all’analisi chimica strumentale e alle varie fasi del processo analitico. Cenni di validazione e accreditamento del laboratorio analitico.
Tecniche di preparazione e pretrattamento del campione: metodi di estrazione in fase liquida, solida e gassosa (spazio di testa, purge & trap); metodi di estrazioni assistiti da metodi fisici (micro-onde, ultrasuoni).
Aspetti strumentali in Gascromatografia (GC): tecniche di introduzione del campione (split/splitless, diretta, PTV, desorbimento termico, pirolisi analitica), caratteristiche dei gas carrier e delle colonne ad alta efficienza (geometria, fasi stazionarie, etc.), separazioni a temperatura costante o programmata, sistemi GC fast e ultra-fast e miniaturizzati, rivelatori (a ionizzazione di fiamma, a cattura di elettroni, a termoconducibilità, vacuum ultraviolet).
Aspetti strumentali in Cromatografia liquida ad alta (o ultra-alta) prestazione (HPLC/UHPLC): principali meccanismi di separazione, geometria e composizione delle colonne, metodi di preparazione delle fasi stazionarie, separazioni isocratiche o in gradiente, rivelatori (UV-Vis a serie di diodi, fluorescenza, a indice di rifrazione, evaporative light scattering, dicroismo circolare).
Aspetti strumentali in cromatografia preparativa
Tecniche cromatografiche multidimensionali: approcci “heart-cut” e “comprehensive”, configurazioni strumentali (LC-LC, LC×LC, GC-GC, GC×GC, LC-GC), modulatori, interpretazione dei cromatogrammi.
Spettrometria di massa (MS): caratteristiche generali di uno spettrometro di massa; interfacce; sorgenti ioniche (impatto elettronico, ionizzazione chimica, ionizzazione elettrospray, ionizzazione chimica a pressione atmosferica, etc.); analizzatori (settore magnetico, quadrupolo, tempo di volo, risonanza di ciclotrone in trasformata di Fourier, Orbitrap, etc.); spettrometria di massa tandem (MS/MS); accoppiamento con le principali tecniche cromatografiche.
Il corso prevede anche una serie di esperienze pratiche da svolgere in laboratorio, che si articolano in diversi esperimenti didattici con anche dimostrazioni nei laboratori di ricerca del dipartimento, per un totale di 24 ore.
Le esperienze di laboratorio includono il trattamento del campione per l’estrazione e l’analisi degli analiti di interesse. Come casi reali verranno considerati campioni di origine alimentare e ambientale. Strumentalmente verranno utilizzati diversi gascromatografi e cromatografi liquidi accoppiati a differenti rivelatori (FID, ECD, TCD, UV, MS).
Lingua Insegnamento
ITALIANO
Corsi
Corsi
SCIENZE CHIMICHE
Laurea Magistrale
2 anni
No Results Found
Persone
Persone (4)
No Results Found